摘要: 使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米(粉)中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水(含01%甲酸和2 mmol·L-1 乙酸铵)体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源(ESI)正离子方式,选择反应监测模式(SRM)下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在01~100 μg·L-1范围线性良好,y=6 E+07x+30800,R2=0999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为809%~1073%,方法的精密度(RSD)为20%,样品检测限为5 μg·kg-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米(粉)产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为014~4424 mg·kg-1。